Presisi merupakan ukuran kedekatan antar serangkaian hasil analisis yang diperoleh dari beberapa kali pengukuran pada sampel homogen yang sama. Konsep presisi diukur dengan simpangan baku. Presisi dapat dibagi lagi menjadi 2 atau 3 kategori. Komisi Eropa membagi presisi ke dalam keterulangan (repeatibility) dan ketertiruan (reproducibility). Keterulangan merupakan presisi pada kondisi percobaan yang sama (berulang) baik orangnya, peralatannya, tempatnya, dan dilakukan dalam interval waktu yang pendek. Keterulangan sering dirujuk sebagai pengukur. Ketertiruan menggambarkan presisi yang dilakukan pada percobaan yang berbeda, baik orangnya, peralatannya, tempatnya, maupun waktunya.
FDA (Food and Drug Administration), suatu badan pengawas obat dan makanan di Amerika, selain dengan keterulangan dan ketertiruan, juga menggunakan istilah presisi antara (intermediate precision) untuk menggambarkan presisi yang dilakukan dengan salah satu aspek yang berbeda, misal alatnya sama tapi analisnya berbeda, dan sebagainya.
Standar deviasi ketertiruan (reprodusibilitas) pada umumnya 2-3 kali lebih besar dibanding standar deviasi keterulangan (repitibilitas). Presisi akan menurun dengan menurunnya konsentrasi. Ketergantungan ini dirumuskan dengan:
Kisaran konsentrasi dalam sediaan farmasi biasanya antara 0,001-1 karenanya nilai RSD untuk keterulangan harus lebih kecil dari 1 %, dan RSD untuk reprodusibiltas kurang dari 2 %.
Contoh protokol validasi metodenya :
Presisi: Pengulangan injeksi
Siapkan larutan baku senyawa obat (lebih terpilih dalam pelarut fase gerak). Injeksikan suatu sampel larutan baku paling sedikit 10 kali (lebih terpilih jika dilakukan injeksi lebih dari 10 kali, misalkan 30-40 kali). Hitunglah respon masing-masing injeksi dan hitunglah RSD-nya.
Nilai standar deviasi relatif (RSD) respon ≤ 1,0 %.
Presisi: Pengulangan (antar pengujian)
Secara individual, siapkan larutan senyawa obat dengan konsentrasi yang berbeda-beda (lebih terpilih dalam pelarut fase gerak). Injeksikan masing-masing sampel 3 kali (lebih terpilih jika dilakukan injeksi lebih dari 10 kali , misalkan 30-40 kali). Hitunglah respon masing-masing injeksi dan hitunglah RSD-nya.
Nilai standar deviasi relatif (RSD) respon ≤ 2,0 %.
Presisi: antara
Ujilah suatu sampel senyawa obat beberapa kali dalam kisaran waktu yang berbeda, paling tidak dalam beberapa hari (lebih terpilih dalam pelarut fase gerak). Uji juga larutan baku yang sesuai dan gunakanlah kondisi percobaan yang sama akan tetapi analis, alat, dan lain-lain yang digunakan berbeda. Hitunglah nilai uji masing-masing sampel dan hitunglah presisinya.
Nilai standar deviasi relatif (RSD) harus ≤ 2,0 %.
Referensi :
- Adamovics, J.A., 1997, Chromatographic Analysis of Pharmaceuticals, 2nd Edition, Marcel Dekker, New York.
- Swartz, M.E., and Krull, I.S., 1997, Analytical Method Development and Validation, Marcell Dekker, USA.
0 comments:
Posting Komentar