Analisis Dexametason

Deksametason (dexamethasone) merupakan glukokortikoid sintetis yang memiliki efek antiinflamasi, antirematik antialergi dan anti shock yang sangat kuat. Tidak menimbulkan efek retensi natrium dan dapat diterima oleh tubuh dengan baik.
Sedang efek samping yang sering dijumpai pada pemakaian jangka lama adalah berupa tukak lambung, osteoporosis, kelemahan otot, moon face, mual atau muntah, glaukoma, retensi natrium dan cairan dan reaksi hipersensitif pada kulit.
Kemasan deksametason ada yang berupa oral (pil) ataupun krim.
Analisis mengenai deksametason dalam bentuk krim dengan metode HPLC adalah sebagai berikut :

  • Kolom : MetaSil ODS ( 250 mm x 4,6 mm i.d; ukuran partikel 5 μm).
  • Fase gerak metanol-air (65: 35) secara isokratik.
  • Kecepatan alir fase gerak : 1,0 mL/menit.
  • Volume injeksi : 20 μL
  • Detektor : UV 254 nm
Dengan sistem di atas, deksametason terpisah dengan baik dari pengawet metil paraben dan propil paraben dengan kromatogram seperti berikut 
Kromatogram krim yang mengandung deksametason asetat. (A) metil paraben; (B) propil paraben; (C) deksametason asetat.
Penyiapan sampel:
Sejumlah krim yang mengandung kurang lebih 3 mg deksametason asetat ditimbang secara seksama lalu dipindahkan ke dalam labu takar 100 mL dan ditambah dengan 20 mL metanol dan diencerkan sampai batas tanda dengan metanol. Larutan selanjutnya disaring dan sebanyak 20 μL larutan diinjeksikan ke sistem kromatografi.

Analisis Campuran Deksametason dan Trimetoprim
(dalam sediaan tablet)
Kondisi operasional alat :

  • Kolom : LichroCART C18 (125 mm x 4,6 mm i.d; ukuran partikel 5 μm).
  • Fase gerak : buffer fosfat 0,01 M pH 3,0-asetonitril (25: 75 v/v) secara isokratik.
  • Kecepatan alir fase gerak : 1,0 mL/menit.
  • Volume injeksi : 20 μL.
  • Detektor : UV 242 nm (untuk deksametason) dan 230 nm (untuk trimetoprim).

Dengan sistem ini, deksametason dan trimetoprim terpisah dengan baik seperti kromatogram berikut :

Kromatogram yang diperoleh dari sampel tablet.


Penyiapan sampel:
Sebanyak 20 tablet ditimbang seksama dan digerus halus. Sejumlah tertentu serbuk yang setara dengan 1 tablet ditimbang secara seksama, dipindahkan ke dalam labu takar 25 mL, ditambah dengan etanol dan air hingga konsentrasi etanol 16 %. Dilakukan pengenceran hingga diperoleh respon detektor berada pada kisaran respon detektor kurva kalibrasi. Larutan disaring dengan penyaring membran 0,45 mikron dan sebanyak 20 μL diinjeksikan ke dalam sistem HPLC di atas.
Kurva kalibrasi disiapkan pada kisaran konsentrasi 0,32-32 mg/mL masing-masing untuk deksametason dan trimetoprim.

4 comments:

Mengapa menggunakan pelarut asetonitril

Untuk mendapat peimsahan yang optimal sehingga baseline kromatogram bagus.

mengapa dilakukan secara isokratik?

Isokratik untuk senyawa yang mudah terpisah oleh kolom.

Poskan Komentar

Share

Twitter Delicious Facebook Digg Stumbleupon Favorites