Akurasi merupakan kedekatan antara nilai terukur (nilai rata-rata hasil analisis) dengan nilai yang diterima sebagai nilai sebenarnya, baik nilai konvensi, nilai sebenarnya, ataupun nilai rujukan. Nilai akurasi juga dapat dijadikan sebagai petunjuk kesalahan sistematik.
Akurasi diukur sebagai banyaknya analit yang diperoleh kembali pada suatu pengukuran dengan melakukan spiking pada suatu sampel. Untuk pengujian senyawa obat, akurasi diperoleh dengan membandingkan hasil pengukuran dengan bahan rujukan standar (standard reference material, SRM).
Untuk mendokumentasikan akurasi, ICH merekomendasikan pengumpulan data dari 9 kali penetapan kadar dengan 3 konsentrasi yang berbeda (misal 3 konsentrasi dengan 3 kali replikasi). Data harus dilaporkan sebagai persentase perolehan kembali. Nilai rata-rata perolehan kembali sediaan obat seharusnya antara 98-102 % dari nilai teoritis.
Contoh protokol validasi metodenya :
Ke dalam larutan matriks blanko suatu tablet (yang mengandung semua bahan tambahan kecuali senyawa obat) di-spiking dengan senyawa obat pada level 50, 75,100, 125, dan 150 % dari target konsentrasi obat yang akan dianalisis. Prosedur ini harus dilakukan paling tidak 3 kali menggunakan matriks blangko yang disiapkan secara terpisah dari senyawa obat dan lebih terpilih jika dilakukan dalam 2 hari atau lebih. Hasil analisis dengan KCKT harus dibandingkan dengan baku senyawa uji yang ditambahkan pada masing-maisng level spiking.
Rata-rata perolehan kembali (recovery) analit harus antara 99 – 101 % pada tiap level.
Referensi :
- Swartz, M.E., and Krull, I.S., 1997, Analytical Method Development and Validation, Marcell Dekker, USA.
- Snyder, L. R., Kirkland, S.J., and Glajch, J.L., 1997, Practical HPLC Method Development, John Wiley & Son, New York.
0 comments:
Posting Komentar