Evaporator recycling solvent

Alat penguapan pelarut hasil ekstraksi bahan obat alam/jamu.

Bengkel peralatan produk herbal

Suasana bengkel "Lansida Group"

Berbagai kapasitas alat suling minyak atsiri

Perlengkapan alat destilasi Lansida Group siap packing yang akan dikirim ke alamat customer.

Alat suling minyak atsiri skala rumah tangga

Salah satu produk alat suling type kukus kohobasi skala rumah tangga.

Tampilkan postingan dengan label Kalibrasi. Tampilkan semua postingan
Tampilkan postingan dengan label Kalibrasi. Tampilkan semua postingan

Ketidakpastian Pengujian


Sebelum diuraikan contoh-contoh ketidakpastian pengujian, coba kita ingat dahulu definisi istilah-istilah berikut :
Definisi Kesalahan adalah perbedaan antara hasil pengujian dengan nilai benar.
Definisi Ketidakpastian adalah parameter yang berhubungan dengan hasil pengujian yang mencerminkan ketersebaran nilai-nilainya.
Definisi Ketidakpastian baku adalah ketidakpastian yang timbul karena efek individual dan dinyatakan secara numeric.
Definisi faktor pencakupan (coverage factor) adalah sebuah angka yang apabila dikalikan dengan ketidakpastian baku gabungan menghasilkan sebuah kisaran (ketidakpastian) hasil pengujian yang diharapkan mencakup fraksi tertentu yang dapat berhubungan dengan sesuatu yang diuji.
Definisi Tingkat kepercayaan (level of confidence) adalah tingkat kepercayaan yang berhubungan dengan sebuah kisaran dimana sebuah nilai diharapkan berada didalamnya.

Tingkat Kepercayaan
Angka tingkat kepercayaan biasanya 95%. Alasan memilih angka ini adalah karena : sudah digunakan secara umum diseluruh dunia.
ISO GUM mengasumsikan bahwa ketidakpastian gabungan mempunyai sebuah distribusi normal.
Sebuah perkiraan tingkat kepercayaan 95% dapat diperoleh secara sederhana hanya dengan mengkalikan ketidakpastian baku gabungan dengan faktor 2.

Langkah Estimasi Ketidakpastian
1. Menentukan Ketidakpastian Baku (Standard Uncertainty)
2. Menentukan Ketidakpastian Baku Gabungan (Combined Standard Uncertainty)
3. Menentukan Ketidakpastian Diperluas (Expanded Uncertainty)

CARA PENENTUAN KETIDAKPASTIAN BAKU
Tipe A : Pekerjaan Eksperimental
Dihitung dari rangkaian pengukuran/pengujian berulang.
Contoh:
Bobot bahan ditimbang 10 kali dengan hasil sebagai berikut: 10.0001;10.0000;10.0002;10.0002;10.0001; 10.0000;10.0001;10.0000;10.0002;10.0000
Bobot rata- rata = 10.0009
SD = ±0.00087559
Ketidakpastian baku = ±0.00087559

Tipe B: Perkiraan
Didasarkan pada sekelompok informasi yang secara komparatif dapat dipercaya.
Contoh :
Kesalahan maksimum labu ukur = 0.15 mL (katalog pemasok) dengan tingkat kepercayaan 95% ketidakpastian baku = ± 0.15/2  = ± 0.075
Jika didistribusikan rektangular, dibagi dengan √3, sehingga :
Ketidakpastian baku = ± 0.15/ √3

CARA PENENTUAN KETIDAKPASTIAN GABUNGAN
Aturan Penggabungan:
Penjumlahan
y = a + b + c
Ketidakpastian baku gabungan menjadi :
u(y) = [u(a)2 + u (b)2 + u (c)2 + …….]1/2

Perkalian atau Pembagian
y = a b c atau y = a/bc
Ketidakpastian baku gabungan :
u(y) = y{[u(a)/a]2 + [u(b)/b]2 + [u(c)/c]2+} 1/2

Pangkat
y=an
Dimana :
a : diukur
n : tetap

Ketidakpastian gabungan :
u(y)= [n y u(a)]/a

CONTOH ATURAN 1
Menghitung jumlah aritmatik dari tiga nilai yang diukur :
a = 9.27 u  (a) = ±0.011
b = -2.33 u (b) = ±0.013
c = 5.11 u  (c) = ±0.012

T = a + b + c = 9.27+(-2.33)+5.11=12.05
u(T)= [u(a)2 + u (b)2 + u (c)2 + …….]1/2
u(T)= [0.011 2 + 0.0132 + 0.0122 ]1/2
u(T)= [0.000121 + 0.000169 + 0.000144 ]1/2
u(T)= [0.000434 ]1/2
Jadi T = 12.05 ±0.02

CONTOH ATURAN 2
Penentuan Bilangan Asam
Rumus : AN = {[A-B] x M x 56.1}/W
AN = Bilangan Asam
A = Titer KOH, mL
M = Titer Blanko, mL
M = Molaritas larutan KOH
W = Bobot Sampel (g)

Rumus diuraikan menjadi dua bagian :
P = A – B
Q = {M x 56.1}/W
Jadi AN = P x Q
A = 3.35 mL      u (A) = ± 0.0196
B = 0.15mL       u (B) = ± 0.0196
M = 0.1004       u (M) = ± 0.0000675
W= 4.9978 g    u (W) = ± 0.0000866

Penentuan P menggunakan aturan 1
P = A – B = 3.35 – 0.15 = 3.20
u(P)= [u(A)2 + u (B)2]1/2
      = [0.01962 + 0.01962]1/2
      = ± 0.027718

Penentuan Q menggunakan aturan 2
Q = {M x 56.1}/W
   = {0.1004 x 56.1}/ 4.9978
   = 1.126984 

U(Q)= Q x {[u(M)/M]2 + [u(W)/W]2}1/2
= 1.126984 X{[0.00675/0.10004] 2+[0.0000866/4.9978] 2}1/2
= ± 0.00075793

Hasil akhir :
AN = P x Q = 3.20 x 1.126984 = 3.60635
u(AN) = AN x {[u(P)/P]2 + [u(Q)/Q]2}1/2
          = 3.60635 x {[0.027718/3.20]2 + [0.00075793/1.126984]2}1/2
Jadi bilangan asam, AN = 3.61 ± 0.03

Pengenceran
Contoh :
suatu larutan diencerkan 1000x yang dilakukan  dengan pipet 10 mL dan labu ukur 100 mL
Labu ukur 100 mL u(L)= +/- 0.05
Pipet 10  mL u(P)= +/- 0.02

Pengenceran 1:10
F10 = 100/10 = 10
u(f10)= f10 x { [u(L)/L]2 + [u(P)/P]2}1/2
u(f10)= 10 x { 0.05/100]2 + [0.02/10]2}1/2
         = ± 0.020616

Nilai ketidakpastian pengenceran 10x digunakan untuk menghitung pengenceran 1000x F1000 = (f10)3 = 1000

Aturan 3 -> y = an 

u(y) = [n y u(a)]/a
u(1000)= {3 x 1000 x 0.020616}/10 = ± 6.18

Pengenceran 1000x ditulis : F1000 = 1000 ± 6.18
Dibulatkan menjadi F1000 = 1000 ± 6

CARA PENENTUAN KETIDAKPASTIAN DIPERLUAS
Ketidakpastian yang diperluas adalah dua kali ketidakpastian baku gabungan (tingkat kepercayaan 95%)
Contoh : Ketidakpastian gabungan pada pengenceran 1000x adalah 6.18
Jadi ketidapastian yang diperluas adalah 2 x 6.18 = 12.36
0.025 ± 0.006 mg/kg

CARA PENYAJIAN KETIDAKPASTIAN HASIL PENGUJIAN
                 0.025 + 0.006 mg/kg
Tingkat kepercayaan 95% dan Faktor pencakupan 2

CONTOH KETIDAKPASTIAN KONSENTRASI
Rumus Perhitungan Konsentrasi, C = m/V
u(C) = C {[u(m)/m]2 + [u(V)/V]2} ½
Ketidakpastian massa  = ± 0,15 mg
Ketidakpastian volume = ± 0,5 mL
dengan faktor cakupan k = 2

U(m)= 0,15/2 mg = 0,075 mg, m = 500,7 mg
U(V)= 0,5/2 = 0,25 mL,  V= 500 mL
C = 500,7 mg/500 mL = 1001,4 mg/L
u(C) = 1001,4 {[0,075/500,7]2 + [0,25/500]2}1/2
       = 1001,4  {(0,00014)2 + (0,0005)2}1/2
       = 0,52

Kalibrasi Thermometer Gelas


Thermometer gelas atau liquid in glass thermometer yang dimaksud adalah thermometer yang menggunakan prinsip pengukuran langsung, besarnya penunjukan suhu sebanding dengan ekspansi cairan (liquid) dari dalam kolom pipa kapiler. Cairan yang dipakai dalam thermometer gelas ini adalah cairan yang mempunyai koefisien tinggi, sehingga bisa digunakan pada rentang suhu tinggi. Cairan yang dipakai adalah air raksa (Hg) atau perak (Ag). Rentang ukurnya 30ºC sampai 100ºC.
Untuk memulai kalibrasi diperlukan beberapa peralatan antara lain kain pembersih/tissue, penjepit thermometer, peralatan untuk kalibrasi, thermometer gelas standar dan media pemanas (Water Bath).
Sedang persiapan kalibrasi memerlukan tindakan sbb :
- Pengamanan : Pastikan thermometer gelas sebelum disimpan dalam keadaan bersih dan kering. Simpanlah thermometer gelas sesuai pada tempatnya.
Pembersihan : Bersihkan thermometer gelas standar, thermometer yang dikalibrasi dan alat bantu kalibrasi lainnya. Bersihkan juga kaca pembacaan skala.
- Pemeriksaan : Periksa semua thermometer masih baik tidak retak, siap pakai dan memenuhi standar untuk kalibrasi.

Prosedur Kalibrasi
Pada dasarnya tujuan kalibrasi suhu ini adalah membandingkan nilai pembacaan thermometer yang dikalibrasi dengan penunjukan pada thermometer standar.
Langkah Kerjanya sbb :
  1. Pasang power listrik pada media/alat pemanas, setting pada suhu yang diinginkan, kemudian tekan tombol switch pada posisi “ON”.
  2. Periksa thermometer yang dikalibrasi, catat merk, nomor seri, rentang ukur dan ketelitian pada lembar kerja.
  3. Celupkan/pasang thermometer standard dan thermometer yang dikalibrasi didalam media/alat pemanas water bath, jarak antara keduanya sedekat mungkin.
  4. Pencelupan thermometer gelas standar atau thermometer yang dikalibrasi sesuai dengan sistem yang tertera pada thermometer gelas tersebut (total atau parsial) Tunggu suhu pada setting yang diinginkan sampai suhu stabil.
  5. Baca nilai penunjukan suhu thermometer standar dan thermometer yang dikalibrasi, catat pada kertas lembar kerja.
  6. Bandingkan nilai pembacaan thermometer yang dikalibrasi dengan penunjukan pada thermometer standar dan catat pada lembar pengambilan data.
  7. Ulangi pembacaan nilai penunjuk suhu diatas sebanyak minimal 3 (tiga) kali dengan tenggang waktu pembacaan selama 5 (lima) menit.
  8. Naik/turunkan setting suhu berikutnya apabila dikehendaki beberapa titik suhu kalibrasi.
Ketidakpastian
- Ketidakpastian Baku
   U Rep = repeatability diambil dari standar deviasi yang terbesar
Dimana :
C=Koreksi 1,2,3 ……. n
Ccr= Koreksi rata-rata
n = Jumlah pembacaan
Berdistribusi normal, nilai pembagi √n, dengan derjad kebebasan
V1=(n-1)

U2 = Resolusi thermometer yang dikalibrasi
Dengan derajat kebebasan diberikan berdasarkan riliabilitas 90%,V2 = Vress = 50
U3 = Uncertainty thermometer standard (dari sertifikat kalibrasi yang terakhir)
Dengan derajat kebebasan V3 = Vstd = 60
U4 = Drift dari thermometer standard nilai penurunan performance dari thermometer standar yang digunakan. Jika laboratorium tidak memiliki data daftar drift, maka nilai drift diasumsikan 10 % dari nilai Ustd.
                                                             atau

Dengan derajat kebebasan diberikan berdasarkan riliabilitas 90%, V4 = Vdrift = 50

U5 = Homogenitas pada area media kalibrasi, diambil rata-rata dari variasi pengambilan pada dua titik kalibrasi water bath.
Dengan derajat bebas diberikan berdasarkan riliabilitas 90%, V5  = 50.

- Ketidakpastian Gabungan
Dengan derajat kebebasan efektif ( effective degree of freedom )
Faktor Cakupan = k
Nilai faktcoverage factor (factor cakupan) dapat dilihat pada table t-student untuk tingkat kepercayaan 95% dengan menggunakan nilai derajat kebebasan efektif yang diperoleh.
Ketidakpastian yang diperluas (expanded uncertainty) dihitung dengan :
                                     U95 (UW) = ± k x Uc

Metode diatas mengacu dari dokumen :
  • ASTM. E. 77 – 98,  Standard Test Method for Verification and Inspection and Verification of  Thermometers
  • ISO Tag 4, Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement,1993.

Estimasi Ketidakpastian Pengukuran

Beberapa waktu lalu telah saya paparkan mengenai pengenalan sistem kalibrasi yang berisi konsep, sumber daya hingga institusi pelaku kalibrasi alat laboratorium. Kini saya coba buka mengenai estimasi ketidakpastian pengukuran alat pada laboratorium.
Pengetahuan mengenai ketidakpastian pengukuran ini bertujuan agar personal yang berkompetensi mengenal konsep dasarnya. Disamping itu, dapat mengetahui juga batasan-batasan (range) yang diperlukan dalam melakukan perhitungan, baik itu oleh laboratorium penguji ataupun laboratorium kalibrasi.
Memang peran ketidakpastian pengukuran sangat penting guna menjaga mutu hasil uji agar penyajian data terukur betul-betul dapat dipertanggungjawabkan. Terlebih lagi bagi laboratorium penguji/kalibrasi yang telah menggunakan sistem manajemen mutu laboratorium ISO/IEC 17025:2008 dan ISO 15189.

Konsep Dasar Ketidakpastian Pengukuran
1). Pengukuran Kuantitatif
Sesungguhnya nilai yang diperoleh pada pengukuran kuantitatif merupakan suatu perkiraan terhadap nilai benar (true value) dari sifat yang diukur.
2). Faktor-faktor yang mempunyai kontribusi pada penyimpangan nilai benar :
         Ketidaksempurnaan alat uji / alat ukur
         Ketidaksempurnaan metode pengujian/pengukuran
         Pengaruh personil (operator)
         Kondisi lingkungan
3). Hasil pengukuran kuantitatif merupakan perkiraan saja,  namun demikian berguna untuk mengecek mutu produk.
4). Hasil analisis kuantitatif harus dapat diterima oleh semua pengguna.
5). Untuk meningkatkan mutu hasil analisis harus ada indikator mutu yang memenuhi syarat antara lain :
    • Dapat diterapkan secara universal
    • Tetap / sesuai
    • Dapat diukur
    • Mempunyai arti yang jelas
Dari beberapa konsep diatas dapat ditarik kesimpulan bahwa indikator yang memenuhi syarat tersebut adalah ketidakpastian.

Ketidakpastian
Definisi ketidakpastian (uncertainty) adalah parameter yang menetapkan rentang nilai yang didalamnya diperkirakan terletak nilai kuantitas yang diukur.
Jadi bisa diartikan bahwa hasil pengukuran kuantitatif tidak tepat bila dilaporkan sebagai satu angka atau nilai tunggal, misalnya “pH = 3,7”.
Dari hasil pengukuran tersebut kita tidak yakin bahwa nilai tersebut benar, namun akan lebih yakin jika nilai tersebut adalah nilai perkiraan .
Jika customer yang mengujikan menghendaki pada nilai benar maka cara yang terbaik adalah dengan melaporkan rentang nilai yang merupakan batas-batas perkiraan yang mana nilai benar tersebut berada dalam rentang itu.
Nah, dari maksud inilah didalam menentukan dan menghitung rentang nilai disebut menentukan nilai ketidakpastian.

Kesalahan (error)
Definisi dari  kesalahan (error) adalah perbedaan antara hasil individual dengan nilai benar.
Sebenarnya nilai benar tidak diketahui, jadi kesalahan juga tidak diketahui dengan pasti. Dalam hal ini ketidakpastian dan kesalahan adalah dua konsep yang sangat berbeda.
Berdasarkan penggolongannya, ‘kesalahan’ dapat dibagi menjadi 2 yaitu kesalahan acak dan kesalahan sistematik.
  1. Kesalahan acak (random error) adalah kesalahan yang bersumber dari variasi yang bersifat acak dan dapat terjadi diluar kendali personil yang melakukan pengukuran. Faktor kesalahan acak ini sebenarnya dapat dikurangi dengan melakukan banyak pengulangan pengukuran.
  2.  Kesalahan Sistematik (systematic error) atau 'bias' sifatnya konstan atau dapat bervariasi yang dapat diramalkan. Kesalahan ini tidak dapat dikurangi dengan cara pengulangan pengukuran. Walau dapat dikoreksi, tetapi tidak bisa tepat atau eksak. Pada prinsipnya kita tidak bisa mengelak dari adanya ketidakpastian pada kesalahan sistematis ini. Jika kita mengetahui faktor kesalahan ini, sangatlah bermanfaat karena dapat digunakan untuk koreksi hasil pengukuran yang juga harus diperkirakan. Nah, dari perkiraan itu dapat digunakan untuk perhitungan ketidakpastian.
Akurasi dan Presisi
Akurasi adalah kedekatan kesesuaian antara hasil pengukuran dengan nilai benar dari kuantitas yagg diukur. Akurasi ini menyatakan ukuran seberapa dekat hasil pengukuran terhadap nilai benar yang diperkirakan.
Sedangkan presisi  adalah kedekatan suatu rangkaian pengukuran berulang satu sama lain. Presisi merupakan ukuran penyebaran / dispersi suatu kumpulan hasil pengukuran. Disamping itu presisi diterapkan pada pengukuran berulang tanpa menghiraukan letak nilai rata-rata terhadap nilai benar.
Presisi sendiri diukur dalam bentuk replicability, repeatability, reproducibility.
Variabel
replicability
repeatability
reproducibility
Sub spl        
S/B
S/B
S/B
Sampel 
S
S
S
Analis         
S
1 B&
B
Alat 
S
2S
B
Hari            
S

S/B
Lab             
S
S
B

Estimasi Ketidakpastian
Melalui pendekatan sistematik, garis besar estimasi/evaluasi ketidakpastian adalah mengkuantitasikan kesalahan dan mengkombinasikan (menggabungkan) kesalahan-kesalahan tadi.
Proses estimasi sendiri meliputi  5 tahapan :
1)    Penetapan spesifik
2)    Identifikasi sumber-sumber ketidakpastian
3)    Menentukan ketidakpastian baku
4)    Penggabungan ketidakpastian baku dan
5)    Perhitungan ketidakpastian yang diperluas

1).  Penetapan spesifikasi
Maksudnya adalah kuantitas yang diukur atau diuji didefinisikan, artinya diberi spesifikasi dalam bentuk formula atau persamaan.
Misalnya : konsentrasi  = berat / volume larutan

2). Identifikasi sumber-sumber ketidakpastian
Ketidakpastian pengukuran bersumber dari :
        Kesalahan acak
        Kesalahan sistematik
Uraian dari 2 hal tersebut telah dipaparkan diatas.
Sumber-sumber ketidakpastian harus diidentifikasi secara individual, sebelum menentukan ketidakpastian pengukuran secara menyeluruh.
Jika kita masuk pada bab estimasi (kuantifikasi) ketidakpastian yang bersumber dari individual maka estimasi ini akan melalui 2 tipe evaluasi yaitu evaluasi tipe A dan evaluasi tipe B.

Evaluasi tipe A.
        Merupakan evaluasi komponen acak (random)
        Nilai ketidakpastian diperoleh dari pengukuran berulang (via eksperimen)
        Nilai ketidakpastian baku = μ = deviasi standar

Evaluasi tipe B
        Merupakan evaluasi komponen random + sistematik
        Berdasarkan pengetahuan dan pengalaman
        Nilai ketidakpastian diperoleh dari sumber informasi, misal :
        Sertifikat kalibrasi
        Spesifikasi alat / bahan
        Handbook
        Catalog

3).  Penentuan Nilai ketidakpastian baku
a).   μ = Quoted Ucertainty / faktor cakupan,
       Jika QU sebagai faktor cakupan x deviasi standar
b).   μ = QU/2
       Jika Q.U. dinyatakan pada tingkat kepercayaan 95 %, populasi data memiliki distribusi normal
c).   μ=QU/√3
jika kita yakin bahwa kesalahan yang lebih besar lebih mungkin terjadi, populasi data memiliki distribusi rectangular.
d).   μ=QU/√6
jika yakin bahwa kesalahan yang lebih kecil lebih mungkin terjadi populasi data memiliki distribusi triangular.

4). Kombinasi (penggabungan) ketidakpastian baku
Semua ketidakpastian baku dari masing-masing sumber individual dikombinasikan/digabungkan agar didapat nilai ketidakpastian yang menyeluruh.
Terdapat  3 aturan untuk melakukan proses penggabungan :

Aturan 1
Untuk penjumlahan atau pengurangan
Model : Y = a + b + c   (a,b,c bisa positif atau negatif)

Model : Y = a + b + c   (a,b,c dapat positip atau negatip)
Ketidakpastian baku gabungan :
μy =  √ [ μa2  + μb2  + μc2  ]
Contoh :
Y = a + b + c
a = 9,27                           μa = ± 0,011
b = -2,33                          μ= ± 0,013
c = 5,11                           μ= ± 0,012
μy =  √ [ μa2  + μb2  + μc2  ]
Y = 9,27 + (-2,33) + 5,11 = 12,05
μy = √ [0,0112 + 0,0132 + 0,0122]
    = √ [0,000121 + 0,000169 + 0,000144]
    = √ 0,000434
           = ±  0,020833
Y  = 12,05 ±  0,02

Aturan 2
         Perkalian atau pembagian
          Y = a.b.c   atau Y = a/b.c
         Ketidakpastian baku gabungan :
          μy =   Y √ [ (μa /a)2  + (μb/b)2  + (μc /c)2  ]
Contoh :
Y = a.b.c.
         μy =   Y √ [ (μa /a)2  + (μb/b)2  + (μc /c)2  ]
Y = 9,27 X – 2,33 X 5,11 = -110,3714
         μy =
          -110,3714 √ [(0,011 /9,27)2+(0,013/-2,33)2+(0,012 /5,11)2 ]
μy = ± 0,6808
Y =  -110,37 ± 0,68

Aturan 3
         Pangkat :
          Y = an   ( a = yang diukur, n = bil tetap)
         Ketidakpastian baku gabungan :
μy =   (nY μa ) / a

Persamaan Umum
Jika tidak dapat menggunakan ketiga aturan di atas, maka digunakan persamaan :
          μy = √ [ (dy /dp)2 x (μb/Y)2  + (dy /dq)2 x(μQ /Y)2  ]

5).  Ketidakpastian Yang Diperluas
                   U = μx  k
                   k : faktor cakupan
                   Nilai k = 2
                   (ini yang umum digunakan, distribusi normal 95%)

Share

Twitter Delicious Facebook Digg Stumbleupon Favorites